高温真空管式炉运行中涉及高温烫伤、真空泵返油、气体泄漏等多重风险。本文结合行业安全标准，梳理关键操作步骤与应急预案。
一、实验前检查清单
设备状态确认：
检查加热区绝缘陶瓷是否破损，避免短路;
确认真空泵油位在标线以上，且无乳化现象。
样品预处理：
粉末样品需压制成块，防止高温挥发污染炉管;
含硫/卤素样品需预先除杂，避免腐蚀加热体。
气体管路测试：
用肥皂水检测气路接口，确保无泄漏;
充气前先排空管内真空，防止气压冲击损坏密封圈。
二、运行中关键控制点
升温阶段：
以≤5℃/min速率升温至600℃，保温30分钟以消除热应力;
超过1000℃时禁止打开炉门，防止石英管炸裂。
真空保持：
真空度低于10⁻³ Pa时方可通入反应气体;
定期记录压力变化，若1小时内上升超过10%，需立即停机检查。
降温规范：
自然冷却至300℃以下方可关闭循环水，防止热胀冷缩导致法兰变形;
紧急停机时，开启炉门需佩戴防热面罩及隔热手套。
三、典型事故应急处理
真空泵冒烟：立即切断电源，检查油路是否堵塞，更换变质泵油;
加热体断路：使用备用加热区继续实验，同时联系维修更换;
气体泄漏报警：触发ESO紧急停机系统，疏散人员并通风30分钟。
专家提醒：操作人员需通过高温设备安全认证培训，实验室应配备灭火毯、防毒面具等应急物资。
